測汞儀使用手冊

更新時間：2013-04-14

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[還原劑]：取70gSnCl2溶于150ml濃鹽酸中，加熱使溶液從渾濁狀轉(zhuǎn)為澄清，稀釋于700ml去離子水中，定容至1L,若還原劑熒光值過高，則以0.1L/min的流量通入N220分鐘以上直至值接近于純水，密封備用。

[標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置]：

1、固定液的配置：稱取0.5g重鉻酸鉀，用水溶解，加入50ml HNO3,用水稀釋至1L;

2、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：汞國家標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml→稀釋100倍→稀釋10倍→稀釋10倍→汞標(biāo)準(zhǔn)使用液

汞標(biāo)準(zhǔn)使用液由汞國家標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋1萬倍而成：取小燒杯一個，用汞國家標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋倒取少量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗（并潤洗一支1ml移液管），潤洗后取3~5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1ml移液管移取1ml至預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，輕搖使其均勻，在搖晃過程中盡量避免氣泡產(chǎn)生，再準(zhǔn)備兩個100ml容量瓶，從*次稀釋100倍的溶液中取出10ml，稀釋至另一個預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，輕搖使其均勻，重復(fù)此步驟，得到稀釋10000倍的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3、汞標(biāo)準(zhǔn)曲線：在六個不同的100ml容量瓶中，首先加入固定液，然后加入汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，再加純水定容，使六個標(biāo)準(zhǔn)瓶中的汞含量成梯度，構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)曲線，加入的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液由待測樣品的汞含量決定，一般可以采取以下加法：

編號	固定液（ml）	汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）	汞含量（mg/l）
0	15	0	0
1	14	1	0.001
2	13	2	0.002
3	12	3	0.003
4	11	4	0.004
5	10	5	0.005

[樣品測試]

1、開機(jī)

a）調(diào)低負(fù)高壓，以免負(fù)高壓過高損壞元件。

b）檢查管路連接情況。

c）調(diào)節(jié)負(fù)高壓

d）調(diào)節(jié)零點

e）預(yù)熱機(jī)器30分鐘

f）開通氣源，先關(guān)閉載氣流量計，打開屏氣流量計，打開鋼瓶氣閥，緩慢調(diào)節(jié)壓力表旋鈕，調(diào)節(jié)合適的載氣、屏氣流量，測試過程中觀察氣流量是否穩(wěn)定。氣路系統(tǒng)約15~20分鐘以后趨于穩(wěn)定。

2、測試標(biāo)準(zhǔn)曲線

a）以測試純水的方式進(jìn)行儀器清洗和儀器是否穩(wěn)定，待純水熒光值穩(wěn)定為3以內(nèi)后開始測試

b）測試前檢查進(jìn)樣和排廢水路是否順暢穩(wěn)定

c）按順序測試0~5號標(biāo)準(zhǔn)瓶，計算相關(guān)系數(shù)，自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)在0.995以上可以進(jìn)行測試

3、樣品測試

4、測試后事項

a）將負(fù)高壓旋鈕逆時針方向旋轉(zhuǎn)到底，使其負(fù)高壓值顯示zui低值，關(guān)閉儀器電源

b）關(guān)閉氣瓶總閥→（兩個表頭都為0后）關(guān)閉減壓閥→關(guān)閉載氣流量計→打開排污泵30min→關(guān)閉排污泵→關(guān)閉電源→清潔儀器

常州恒隆儀器